随着中国加入 WTO，日美等国对我国出口产品实行技术贸易壁垒，对于聚丙烯（PP）类高分子食品包装聚合材料，我国只要求测定浸泡液中 ( 4%乙酸 ) 重金属[1-2]，标准要求≤1mg/L (以铅计)，而日美标准中，不仅要求测定4%乙酸浸泡液中重金属，（以铅计≤1ppm）还要求检测材料（Material Test）中铅、镉铅镉含量[3-4]，日本 JETRO 要求铅镉均≤100ppm，美国21CFR177.1520要求铅镉均≤30ppm。对于PP类聚合包装材料，不同于普通食品、化妆品、其耐酸、抗氧化剂，很难用常规方法破坏，对于此类物质前处理方法，目前国内未见报道，为此我们建立了微波消解法、马弗炉高温灰化法两种前处理方法，用原子吸收分光光度法测定，获得满意结果。1、  材料与方法1.1   仪器与设备     AA-6800 原子吸收分光光度计(日本岛津)，MK-III 型光纤压力自控密闭微波溶样系统、DPK-I 电子温控加热板（上海新仪微波化学科技有限公司，原上海新科微波溶样测试技术研究所），FB1310M 马弗炉（美国 THERMOLYNR 公司）。1.2    试验方法1.2.1 马弗炉高温灰化法      将 PP 包装材料用去离子水浸泡2h后，反复冲洗，105℃ 烘干，恒重，剪碎，取样 0.5g，精确到 0.001g，缓慢灼烧至基本炭化，放入马弗炉中， 480℃ ± 5℃，灼烧灰化24h，用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解，少量多次过滤在 10~20ml容量瓶中，并定容至刻度，同时作空白试验，原子吸收分光光度法测定。1.2.2 微波消解法     取样 0.5g，置入聚四氟乙烯溶样杯中，加入2mL硝酸，1.0mL过氧化氢，在电子温控加热板上110℃预处理30min，放冷后，盖上内盖，将溶样杯放入消解罐内，按表 1 进行消化，至样品完全溶解，转移定容，同时作空白试验，原子吸收分光光度法测定。表1    微波消解条件压力（MPa）                              时间（min）                              消解结果    0.5                                                    21.0                                                    2                                        微 黄       1.5                                                         2                                   样 品 溶 解       2.0                                                    22、  讨论2.1   马弗炉高温灰化法灰化温度与时间的选择     对于铅的测定应控制在 500℃以下，过高温度，铅容易损失，在 480℃ 下回收率在94.5%，而510℃时为78.6%，本法采用480℃。在480℃情况下，20h以后外观观察基本灰化完全，本法灰化时间采用24h。 2.2   回收试验      将两种不同含量的包装材料， 用上述两种方法分别作加标准回收试验，  结果见表 2。表2   两种方法回收试验结果样品铅含量(mg/kg)                    马弗炉高温灰化法(%)                微波消解法(%)424.6                                                       94.5                                    101.732.5                                                         106.4                                  105.22.3   方法的精确度试验    将同一份样品用两种方法，在不同时间内检测 6 次，结果见表 3。表3    方法的精确度试验方法                            测得值(mg/kg)                           X(mg/kg)         RSD(%)高温灰化法      33.4  35.2  31.7  32.3  32.4  32.6            32.6               4.4微波消解法    31.4  32.4  37.8  36.1  34.3  30.5            33.8               7.72.4    方法比对试验     采用两种方法分别对 6种出口包装材料进行试验，结果见表 4，用统计学检验，P＞0.05，两种方法无显著性差异。表4    方法比对试验方法       样品1            样品2            样品3            样品4            样品5            样品6高温灰化法    424.6             32.5               604.4             559.2             10.3               18.6微波消解法    430.1             33.4               597.1             551.6             11.2               19.32.5    铅存在原因分析     本地厂家 2002 年初曾因为重金属超标而出现贸易争端， 我们采用上述方法对其生产原料各个环节进行检测，发现由于使用了含有铬黄 ( Yellow  34 ) 的色母造成，其基本结构为 Pbcro4?pbso4，但如果不加铬黄的色母，产品性状很难达到客户要求。通过测试，使其控制在 20mg/kg 以下，这样达到日本和美国要求，又不对产品性状造成影响。3、  结论      本文建立了聚合包装材料中金属测量的前处理方法，两种方法简单易行,  马弗炉高温灰化法不需特殊设备，但费时，微波消解法速度快而准确。