触变性调墨油的配方及研制(二)
3 工艺操作 丙烯酸树脂制备:将丙烯酸单体和引发剂投到混合釜中,混合均匀后送入高位槽。将溶剂投入聚合釜,升温至85~95℃,开始滴加单体和引发剂混合物,控制滴加速率,在3h内滴完。添加少量引发剂溶液,反应4h,保温,取样测不挥发物含量大于43%为止。降温,投入溶剂,将树脂溶液抽到稀释槽,备用。触变性调墨油配制:将树脂溶液过滤后,投入到调墨罐中。按配方量投入增稠剂、增塑剂、消泡剂和溶剂。用高速分散机将其分散混合均匀,升温到50℃,搅拌至混合物变清,停止搅拌。静置,待变成膏状物后,三辊磨研磨到细度小于10μm,制得成品。工艺流程如下: 性能测试:重均分子量 Mw、数均分子量 Mn和分散系数( Mw/ Mn)采用凝胶渗透色谱法(GPC)测定。流动相为四氢呋喃,标样为单分散性聚苯乙烯。其他各性能均按国家标准测定。4 结果与讨论4.1聚合温度 对聚合反应的影响聚合温度对聚合反应的影响如图1所示。由图1可见:随着反应温度的升高,转化率增大;温度超过90℃,反应4h,转化率可达98%以上。 选择70~140℃进行试验,结果示于表1。由表1可见:温度较低时,引发产生的自由基数目减少,产物的聚合度大,故粘度大。温度过高时,体系中羧基活性增大,130~140℃时会凝胶。此外,提高聚合温度会加深聚合物的颜色,影响外观和油墨质量。将聚合温度控制在80~110℃为宜。(待续)