评价聚烯烃管材管件的抗热氧稳定性(二)
3.2 氧化诱导期试验中的影响因素3.2.1氧气流量对OIT测试结果的影响 在氧化降解过程中,氧是活性反应组分之一,从聚乙烯在氧气流量为35mL/min~60mL/min区域中6个点的OIT200℃试验结果可以看出,随氧气流量的增加,样品OIT值呈下降趋势(图1,表3),即氧气流量的增加会提高氧化反应速率(1/OIT)。另外5mL的流量差所造成的OIT差异为2.3~3.5min,在测试结果的10%以内,我们认为对试验结果的影响并不显著,所以OIT试验中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min是比较合理的。3.2.2样品重量对OIT结果的影响 样品重量为5mg,10mg,15mg的OIT200℃试验结果见图2. ,现行标准ASTM D3895-98选5~10mg,其它聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg,从我们的试验结果来看5~15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄,铺开,避免在试验中粘到铂金盖上,造成污染,影响下一个试验。若出现这种情况可用溶剂清洗,如清洗不干净则应该烧炉子(指美国PE公司功率型DSC),要注意取出铝皿,温度不要超过550℃,这样做会缩短DSC的炉体寿命又耗费时间,因此为了避免出现上述情况,选择5~10mg的料量会更好些。 3.2.3管材取样部位对OIT结果的影响 我们从聚烯烃管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试(图3),大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低,中部偏高,也有少量样品例外。熔融聚烯烃挤出时带热表面与空气接触后氧化,生成过氧化物和羰基,其量取决于温度和氧的浓度,也可能仅限于在管材表层,表4是在管材OIT200℃测试中碰到的一个特例,管材内壁的表层上形成一层异常光亮的表皮,表皮上五次OIT试验结果分散性很小,其平均值远远低于中部和外部。因此,OIT结果与取样部位有关,要使试样具有代表性,试样应该包括管内壁、中部和外壁。